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突破EDS局限性:利用WDS进行硅片污染物检测

前言

能量色散 X 射线谱 (EDS) 因其能够快速、详细地进行元素分析而广泛应用于硅 (Si) 半导体晶圆检测,用于识别表面缺陷和污染物。污染物颗粒中常见的元素包括高 k 电介质中的锶 (Sr) 和钇 (Y),以及金属插头和互连线中的钨 (W) 和钽 (Ta)。在大块样品中,现代 EDS 探测器通常可以从 Si K 信号中解析 (或反卷积) 这些元素的信号。然而,在晶圆检测中使用的典型分析条件下,电子束会穿透污染物,从目标污染物产生微弱信号,从晶圆本身产生更强的 Si K (1.740 keV) 信号。

使用 EDAX Octane Elite Super EDS 探测器 (标称分辨率为 125 eV) 在 5 kV 加速电压下测量时,Si K 峰的半峰全宽 (FWHM) 为 80 eV,但考虑到 Si Kβ 的贡献,十分之一峰全宽 (FWTM) 实验值接近200 eV (图 1a 红色谱线)。较宽的 FWTM Si 峰遮蔽了常见的杂质峰,包括 Sr 和 Y L 线以及 W 和 Ta M 线 (分别为 1.806、1.922、1.774 和 1.709 keV),从而显著降低了峰背比,使得这些元素在晶圆检测过程中极难检测到。相比之下,波长色散X射线谱 (WDS) 具有更高的能量分辨率和更佳的峰背比,能够将“污染物附着于硅”样品的 Si Kα 和 (较弱的) W Mα 峰分离出来,而 EDS 则无法做到这一点 (图 1a 实心阴影谱)。在本研究中,我们探索了使用 WDS 识别硅片表面污染物的最佳实验方案。

a) 5.0 keV 加速电压下,硅晶片上 3 nm W膜的 EDS (红色轮廓) 和 WDS (实心青色) 谱叠加图。b) 驻留时间为 1s 的W Mα的WDS 简化扫描谱图。背底用红线表示。
图 1. a) 5.0 keV 加速电压下,硅晶片上 3 nm W膜的 EDS (红色轮廓) 和 WDS (实心青色) 谱叠加图。b) 驻留时间为 1s 的W Mα的WDS 简化扫描谱图。背底用红线表示。

方法和材料

为了模拟污染物附着于硅样品,使用 Gatan PECS™ II 系统在硅晶圆上沉积了一层厚度为 3.0 nm 的钨 (W) 薄膜。在场发射扫描电子显微镜 (SEM) 中使用 EDAX Octane Elite Super EDS 探测器和 EDAX Lambda Plus WDS 探测器同时进行 EDS 和 WDS 点分析。测试了 3.0、5.0、10.0 和 15.0 kV 范围内的加速电压,以确定最佳电压。所有电压下的束流均保持在 5 nA,与通常用于使用 EDS 进行晶圆检测的束流范围一致。快速识别污染物对于晶圆检测至关重要,因此在 W Mα 附近设计了 WDS 简化扫描,使用 6 个背景通道和 9 个信号通道,以最大限度地缩短扫描时间。根据两个背景位置计算出线性背景,从而确定净计数 (图 1b)。测试了 0.5、1 和 5 s的单通道停留时间以及 1 eV的通道步长,以确定在此测试样品中通过 WDS 以统计确定性检测到 W 所需的最短时间。

Monte Carlo 模拟电子束与3 nm 钨膜于硅晶片上样品在 3.0、5.0、10.0 和 15.0 kV 加速电压下的相互作用 (从左到右):上排) 电子轨迹,纵坐标均为 2.5 µm;下排) 能量沉积,每张图均标有纵坐标。[1]
图 2. Monte Carlo 模拟电子束与3 nm 钨膜于硅晶片上样品在 3.0、5.0、10.0 和 15.0 kV 加速电压下的相互作用 (从左到右):上排) 电子轨迹,纵坐标均为 2.5 µm;下排) 能量沉积,每张图均标有纵坐标。[1]

结果和讨论

使用 CASINO [1] 模拟电子束与样品相互作用表明,随着加速电压从 3.0 kV 增加到 15.0 kV,电子穿透硅晶片的深度从大约 150 nm 增加到 2 μm,而从 3 nm 厚的 W 膜激发 X 射线的电子数量显著减少 (图 2)。实验结果证实,在所有驻留时间下,随着加速电压的增加,W Mα 的峰背比随之降低 (图 3)。此外,在给定较高的加速电压下,随着计数统计数据的增加,峰背比的变化会减小。对于所有驻留时间,在 3.0、5.0 和 10.0 kV 下均证实了 W Mα 峰的统计显著性;在 3.0 kV 和驻留时间为 1 s 时,峰背比达到最高值 3.0。在0.5秒的驻留时间下,峰背比仍能达到2.7,扫描时间从约15秒缩短至7.5秒。在15.0 kV时,由于电子与W 膜的相互作用有限,导致 W X射线生成量较低,因此W Mα 峰在统计上并不显著。

W Mα 峰背比随加速电压的变化。颜色代表不同的驻留时间。
图3. W Mα 峰背比随加速电压的变化。颜色代表不同的驻留时间。

结论

此研究表明,WDS 是一种可行的技术,可用于识别晶圆检测应用中那些无法单独使用 EDS 识别的污染物。WDS 卓越的能量分辨率可用于识别小于 10 纳米的污染物,这些污染物由于强 Si K 峰的宽尾导致峰重叠而难以通过 EDS 分离。我们证明了,在 5 nA 束流下,W 可以在约 7.5 秒内从 3.0 kV 到 10.0 kV 范围内以统计显著性的方式被检测到,这与通常用于硅晶圆检测的 EDS 数据采集条件一致。因此,WDS 可以与 EDS 结合使用,为在具有挑战性的条件下检测硅晶圆污染物提供一种优秀的解决方案。

文献

1. Page officielle de I’application Casino: Monte Carlo Simulation of Electron Trajectory in Solids, https://casino.espaceweb.usherbrooke.ca/ (accessed March 3rd, 2025)